Rabu, 14 April 2010

Analisa Parasetamol Metode Spektrofotometer UV-VIS

ANALISA PARASETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
A. ACARA
Analisa parasetamol dengan spektrofotometer UV-VIS

B. PRINSIP
Pengukuran kadar parasetamol pada panjang gelombang maksimum 244 nm setelah sampel diencerkan.
C. TUJUAN
Mengetahui kadar parasetamol dalam sampel
D. DASAR TEORI
a. Spektrofotometer
Dalam analisis spektrofotometri digunakan sumber radiasi yang menjorok kedalam daerah ulatraviolet spectrum itu. Dari spectrum itu, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Instrument ini sebenarnya terdiri dari dua instrument dalam satu kotak yaitu sebah spectrometer dan sebuah fotometer.
spektrofotometer optis adalah sebuah instrument yang mempunyai system optis yang dapat menghasilkan sebaran (dispersi) radiasi elektromagnetik yang masuk, dan dengan mana dapat dilakukan pengukuran kuantitas radiasi yang diteruskan pada panjang gelombang terpilih dari jangka spectral itu. Sebuah fotometer adalah peranti untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan atau suatu fungsi intensitas ini, bila digabungkan dalam spektrofotometer, spectrometer dan fotometer itu digunakan secara gabungan untuk menghasilkan suatu isyarat yang berpadanan dengan selisih antar radiasi yang diteruskan oleh bahan pembanding dan radiasi yang diteruskan oleh contoh pada panjang-panjang gelombang yang terpilih.

b. Parasetamol
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesic dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan flu. Ia aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi.

Struktur molekul parasetamol
Parasetamol (Asetaminofen) merupakan salah satu obat yang paling banyak digunakan sehari-hari. Obat ini berfungsi sebagai pereda nyeri dan penurun panas. Setelah berpuluh tahun digunakan, parasetamol terbukti sebagai obat yang aman dan efektif. Tetapi, jika diminum dalam dosis berlebihan (overdosis), parasetamol dapat menimbulkan kematian.
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.
Parasetamol dapat dijumpai di dalam berbagai macam obat, baik sebagai bentuk tunggal atau berkombinasi dengan obat lain, seperti misalnya obat flu dan batuk. Antidotum overdosis parasetamol adalah N-asetilsistein (N-acetylcysteine, NAC). Antidotum ini efektif jika diberikan dalam 8 jam setelah mengkonsumsi parasetamol dalam jumlah besar. NAC juga dapat mencegah kerusakan hati jika diberikan lebih dini. Overdosis parasetamol dapat menyebabkan kerusakan hati. Jika kerusakan sangat berat, mungkin perlu transplantasi hati agar korban bisa bertahan hidup.


E. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
• Spektrofotometer UV-VIS
• Neraca analitik
• Spatula
• Labu ukur 10, 25, 50, 100, 250 mL
• Batang pengaduk
• corong gelas
• Beaker glass

2. Bahan
• Parasetamol murni
• Methanol
• Aquadest

F. PROSEDUR
1. Larutan parasetamol standar
a. larutan A (250 mg/L)
• menimbang 0,0625 g parasetamol murni dan masukan dalam labu ukur 250 mL
• melarutkannya dengan 10 mL methanol
• menambahkan aquadest sampai tanda batas
b. Larutan B
• memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquadest sampai 250 mL dalam labu ukur.


2. Pembuatan larutan standar kerja
• mengambil larutan B sebanyak 5,00 ; 10,00 ; 15,00 ; 20,00 ; dan 25,00 mL dan memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL, lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas.
3. mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm)
4. mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal, dan menghitung konsentrasi sampel dalam mg.

G. DATA HASIL PENGAMATAN
1. Pengukuran larutan standar
Standar C (ppm) A (Absorbansi)
1 0,25 0,2053
2 5 0,3657
3 7,5 0,5320
4 10 0,6977
5 12,5 0,8592
persamaan linier : Y = OX2 + 0,06559X+0,09004
r = 0,9999
2. Pengukuran sampel
No Nama A (Absorbansi) C (ppm) Volume larutan (mL) Cakhir (mg) Csebenarnya (mg)
1 Adhyatnika Nugraha 0,734 10,586 100 1,0586 1
2 Bertha Julisti 0,892 13,039 250 3,2598 3
3 Fauziah 0,364 4,9313 1250 6,1641 6
4 Rahma Eka A 0,564 7,9851 125 0,9981 1
5 Yenih Kurniasih 0,679 9,7383 125 1,2172 1,25


H. PEMBAHASAN
Sampel yang dipergunakan dalam analisa kadar parasetamol dengan spektrofotometri UV-VIS adalah parasetamol murni. Analisa parasetamol dalam sampel ini dilakukan oleh masing-masing personel dan konsentrasi parasetamol dalam sampel telah diketahui terlebih dahulu, dan hasil dari analisa oleh personel tersebut dibandingkan dengan konsentrasi sebenarnya.
Persiapan larutan deret standar dilakukan dengan cara pengenceran dari larutan standar dengan konsentrasi 250 mg/L (ppm), larutan ini didapatkan dengan cara menimbang dengan teliti parasetamol murni sebanyak 0,0625 g dan dilarutkan dengan methanol sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan aquadest sampai 250 mL pada labu ukur.
Dari larutan dengan konsentrasi 250 ppm ini kemudian dipipet sebanyak 50 mL dan dimasukan kedalam labu ukur 250 mL, kemudian ditera dengan menggunakan aquadest. pengenceran 5 kali ini diperoleh konsentrasi 50 ppm.
dari konsentrasi 50 ppm ini merupakan larutan standar yang akan dipergunakan untuk membuat larutan deret standar untuk pengukuran dengan spektrofotometer. Dengan memipet larutan 50 ppm sebanyak 5,00 ; 10,00; 15,00 ; 20,00 ; dan 25,00 mL dan masing-masing dimasukan kedalam labu ukur 100 mL maka dapat diketahui konsentrasi dari masing-masing secara berurutan adalah 2,5 ; 5 ; 7,5 ; 10 ; dan 12,5 ppm, hasil ini didapatkan dari hasil perhitungan menggunakan rumus pengenceran :


Keterangan : V1 : Volume awal
N1 : Konsentarasi awal
V2 : Volume akhir
N2 : Konsentrasi akhir
Setelah konsentrasi dari larutan deret standar diketahui, proses selanjutnya adalah pengukuran absorbansi dan konsentrasi dengan spektrofotometer. dari hasil pengukuran maka dapat diketahui bahwa nilai absorbansi dari larutan deret standar tersebut adalah :


Standar C (ppm) A (Absorbansi)
1 0,25 0,2053
2 5 0,3657
3 7,5 0,5320
4 10 0,6977
5 12,5 0,8592

Dengan persamaan linier Y = OX2 + 0,06559X+0,09004 dan regresi linear 0,9999. Regresi linear adalah ketelitian pembuatan standar yang dipergunakan untuk pengukuran dan regresi linear yang baik adalah mendekati 1, dan hal ini membuktikan nilai 0,9999 saat pengukuran berarti sangat baik.
Pengukuran selanjutnya adalah pengukuran sampel, sampel parasetamol yang diberikan kepada masing-masing personel adalah parasetamol murni dengan konsentrasi yang sudah diketahui sebelumnya akan tetapi konsentrasi tersebut tidak diketahui oleh personel.
Sampel diberikan dalam tabung reaksi dengan konsentrasi yang berbeda-beda untuk masing-masing personel, larutan dalam tabung reaksi tersebut dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur, untuk menghindari larutan yang terlalu encer maka labu ukur yang dipergunakan saat praktikum adalah labu ukur dengan volume 25 mL, jika larutan tersebut diencerkan kedalam labu ukur dengan volume yang lebih besar maka jika hasil pengukurannya terlalu rendah (encer) analisa tidak dapat dilanjutkan karena larutan sampel hanya diberikan 1 kali.
Proses pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar tampak (VIS/ Visible) pada panjang gelombang atau lamda (λ) antara 200-300nm, dan setelah pengukuran larutan deret standar diketahui bahwa panjang gelombanag maksimumnya adalah 244 nm.
Proses pengukuran sampel oleh masing-masing personel dengan volume awal 25 mL diketahui bahwa semuanya over range. Hal ini dikarenakan konsentrasinya terlalu pekat sehingga nilai absorbansinya terlalu besar dan tidak sesuai dengan nilai absorbansi dari larutan deret standar yang diukur terlebih dahulu.
Karena terlalu pekat larutan sampel kemudian diencerkan kembali, karena setiap personel memiliki sampel dengan konsentrasi yang berbeda-beda maka volume akhir larutan sampel secara berurutan adalah 100, 250, 1250, 125, 125 mL. setelah pengukuran kembali maka dapat diketahui nilai absorbansi secara berurutan untuk masing-masing volume larutan adalah 0,734 ; 0,892 ; 0,364 ; 0,564 ; 0,679. Dan konsentrasi untuk masing-masing secara berurutan adalah 10,586 ; 13,039; 4,9313 ; 7,97383 ; 9,7383 ppm.
Konsentrasi yang diinginkan adalah dalam mg, maka hasil dari konsentrasi akhir tersebut dikonversikan kedalam satuan mg, dengan menggunakan rumus :



dari hasil praktikum dan perhitungan dengan menggunakan rumus diatas, maka konsentrasi akhir parasetamol dalam sampel secara berurutan adalah 1,0586 ; 3,2598 ; 6,1641 ; 0,9981 ; 1,2172 mg. Hasil dari perhitungan tersebut kemudian dibandingkan dengan konsentrasi yang sebenarnya yaitu 1 ; 3 ; 6 ; 1 ; 1,25.
Dari hasil analisa tersebut dan dibandingkan dengan konsentrsai sebenarnya dalam sampel, maka hasil dari analisa tersebut memiliki nilai akurasi yang tinggi karena nilai konsentrasinya mendekati nilai sebenarnya.




I. KESIMPULAN
Proses pengukuran sampel parasetamol dengan menggunakan spektrofotometer adalah dengan menggunakan daerah sinar tampak (VIS / Visible), dan dengan panjang gelombang atau lamda λ 244 nm.
Dari hasil pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer diketahui bahwa absorbansi untuk masing-masing deret standar adalah 2,5 ppm 0,2053 ; 5 ppm 0,3657 ; 7,5 ppm 0,5320 ; 10 ppm 0,6977 ; 12,5 ppm 0,8592. Dengan persamaan linier Y = OX2 + 0,06559X+0,09004 dan regresi linear 0,9999.
Dari hasil pengukuran sampel, diketahui bahwa pengukuran sampel yang pertama adalah over range sehingga konsentrasinya tidak dapat diketahui, sedangkan konsentrasi akhir untuk sampel parasetamol adalah 1,0586 ; 3,2598 ; 6,1641 ; 0,9981 ; 1,2172 mg, setelah dibandingkan dengan konsentrasi parasetamol yang sebenarnya maka dapat diketahui bahwa hasil dari analisa tersebut memiliki nilai akurasi yang tinggi karena nilai konsentrasinya mendekati nilai sebenarnya.


J. DAFTAR PUSTAKA
• Basset, J - Denney, R.C – Jeffery, G.H – Mendham, J. BUKU AJAR VOGEL KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran ECG
• Modul PJJ SPEKTROFOTOMETRI 2008
• http://www.wartamedika.com/2008/02/keracunanparasetamol.html>Keracunan Parasetamol
• http://in.wikipedia.org

1 komentar:

.